Термогравиметрический анализ (ТГА): метод, приборы и выбор

Термогравиметрический анализ (ТГА) — один из базовых методов термического анализа. Он показывает, как меняется масса образца при нагреве или охлаждении в заданной атмосфере. По изменению массы судят о влажности, содержании наполнителей, термостойкости, окислении и составе материала. Ниже разберём принцип метода, что показывают кривые ТГ и ДТГ, где применяется термогравиметрия и как выбрать анализатор для лаборатории.

Что такое термогравиметрический анализ (ТГА)

ТГА (термогравиметрия, ТГ) — метод, при котором непрерывно регистрируют массу образца как функцию температуры или времени при программируемом нагреве. Прибор для таких измерений называют термогравиметрическим анализатором или термовесами. Основной результат — кривая ТГ: зависимость массы (обычно в процентах от исходной) от температуры. Каждая ступень на кривой соответствует процессу, при котором образец теряет или набирает массу: испарение влаги, разложение, выгорание органики, окисление.

Принцип работы термогравиметра

В основе прибора — высокоточные микровесы, на которых закреплён тигель с образцом внутри печи. Печь нагревает образец по заданной программе (например, 10 °C/мин до 1000 °C), а весы фиксируют изменение массы с разрешением до микрограммов. Измерения проводят в контролируемой атмосфере: инертной (азот, аргон) — чтобы наблюдать разложение без окисления, или окислительной (воздух, кислород) — чтобы изучить горение и определить содержание золы. Газовые потоки регулирует контроллер, а температуру измеряет термопара рядом с тиглем.

Что показывают кривые ТГ и ДТГ

Кривая ТГ отражает суммарную потерю массы, а её производная — кривая ДТГ (дифференциальная термогравиметрия) — скорость этой потери. ДТГ помогает разделить перекрывающиеся ступени и точно определить температуры максимальной скорости разложения. По этим данным рассчитывают содержание влаги и летучих, долю наполнителя и золы, температуру начала разложения (термостабильность), число и соотношение компонентов. Для идентификации выделяющихся продуктов термогравиметрию объединяют с анализом выделяющихся газов (ИК-Фурье или масс-спектрометрия).

ТГА, ДСК и синхронный термический анализ

ТГА измеряет массу, а дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — тепловые эффекты (плавление, кристаллизацию, стеклование), которые не сопровождаются изменением массы. Часто нужны оба метода одновременно: тогда применяют синхронный термический анализ (СТА), где на одном образце одновременно снимают кривые ТГ и ДСК/ДТА. Это экономит образец и исключает расхождения между отдельными измерениями. Родственный метод — дифференциальный термический анализ (ДТА) — фиксирует разницу температур образца и эталона.

Где применяется термогравиметрический анализ

• Полимеры и композиты: состав (полимер/наполнитель/сажа), термостойкость, влажность.
• Фармацевтика: содержание влаги и остаточных растворителей, стабильность субстанций.
• Топливо и уголь: технический анализ — влага, летучие, зола, связанный углерод.
• Минералы, керамика, стройматериалы: дегидратация, разложение карбонатов.
• Пищевая и химическая промышленность: контроль состава и качества сырья.

Как выбрать термогравиметрический анализатор для лаборатории

На что смотреть при подборе:

• Температурный диапазон: до 1000 °C хватает для полимеров; для керамики и минералов нужны модели до 1500–1600 °C.
• Разрешение и стабильность весов: дрейф базовой линии напрямую влияет на точность.
• Атмосферы и переключение газов: инертная/окислительная с автоматическим переходом.
• Гифенация: сопряжение с ИК/МС для анализа выделяющихся газов и апгрейд до СТА.
• Автосемплер и ПО для серийных измерений и корректной обработки кривых.

Подобрать термогравиметрические анализаторы и решения для термоанализа под конкретные задачи помогут специалисты AsiaLab в Алматы.

Частые вопросы (FAQ)

Чем отличается ТГА от ДСК?

ТГА измеряет изменение массы, ДСК — тепловые потоки. Процессы без изменения массы (плавление, стеклование) видит только ДСК, а испарение и разложение — ТГА. Для полной картины используют синхронный термический анализ.

В какой атмосфере проводят ТГА?

В инертной (азот, аргон) — чтобы изучать разложение без окисления, и в окислительной (воздух, кислород) — для определения золы и изучения горения. Нередко в одном эксперименте атмосферу переключают.

Что такое кривая ДТГ?

Это производная кривой ТГ по времени, то есть скорость изменения массы. Она помогает разделять близкие ступени и точно находить температуры максимума разложения.

Какая навеска нужна для анализа?

Обычно от нескольких до десятков миллиграммов. Точную навеску подбирают по чувствительности весов, однородности образца и ожидаемой потере массы.